一种碱式碳酸镍的制备方法与流程

公开日期:2021-06-11
位置:E科技>>无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术

一种碱式碳酸镍的制备方法与流程

本发明涉及无机金属材料领域,具体涉及一种碱式碳酸镍的制备方法。

背景技术

现有碱式碳酸镍松装密度(ad)比较大,颗粒比表面积(bet)小,在制备催化剂过程中碱式碳酸镍溶解速度缓慢,生产过程时间段内存在不能全部溶解在柠檬酸中,影响碱式碳酸镍镍金属回收率,生产停留时间长,制备过程能耗高。

技术实现要素

针对上述已有技术存在的不足,本发明提供一种碱式碳酸镍的制备方法,通过绿色合成制备小粒径低ad的碱式碳酸镍,能够短时间快速溶解在柠檬酸中。

本发明是通过以下技术方案实现的。

一种碱式碳酸镍的制备方法,其特征在于,所述方法包括

(1)向反应釜中加入浓度100-120g/l碳酸钠溶液作为底液,然后加入镍浓度为100-120g/l的硫酸镍溶液,调节硫酸镍溶液的流量为15-20m3/h,同时向反应釜中加入浓度200-250g/l的碳酸钠溶液,调节碳酸钠溶液的流量为25-30m3/h,搅拌反应0.1-0.2h,停止加料,继续搅拌0.5-1.0h,获得碱式碳酸镍粗品;

(2)将获得的碱式碳酸镍粗品陈化0.5-1.0h,然后采用20~35℃的纯水洗涤2-3次,再在100~120℃下烘干,烘干后采用200目筛筛分,最后经过混料除铁包装,获得碱式碳酸镍成品。

进一步地,所述步骤(1)作为底液的碳酸钠溶液加入量为反应釜容积的1/8-1/10。

进一步地,所述步骤(1)反应过程中控制搅拌频率40hz,搅拌转速为150~200rmp/min,反应温度25-35℃。

本发明的有益技术效果,本发明提供了一种碱式碳酸镍的制备方法,通过绿色合成制备小粒径低ad的碱式碳酸镍,能够短时间快速溶解在柠檬酸中。获得的碱式碳酸镍指标ad0.15-0.25g/cm3,d502.0-3.0um,niwt%40-45%。

附图说明

图1为本发明制备的碱式碳酸镍的微观形貌图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

实施例1

一种碱式碳酸镍的制备方法,通过以下步骤实施

步骤1,向反应釜中加入浓度100g/l碳酸钠溶液作为底液,加入量1.5m3为反应釜容积的1/10,向反应釜中加入镍浓度为120g/l的硫酸镍溶液,打开硫酸镍溶液的磁力泵,调节硫酸镍溶液的流量为15m3/h,同时开始向反应釜中加入浓度250g/l的碳酸钠溶液,打开磁力泵,调节碳酸钠溶液的流量为25m3/h,搅拌频率40hz,打开搅拌反应0.1h,停止加料,搅拌0.5h,获得碱式碳酸镍粗品,反应过程中采用150rmp/min转速进行搅拌,反应温度25℃;

步骤2,将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽,陈化0.5h,然后转移至板框压滤机中采用35℃的纯水洗涤2次,再转移至闪蒸干燥机中,在100℃下烘干,烘干后采用200目筛筛分,最后经过混料除铁包装,获得细颗粒d502.2um,ad0.19g/cm3,镍含量41.6%的碱式碳酸镍。

实施例2

一种碱式碳酸镍的制备方法,通过以下步骤实施

步骤1,向反应釜中加入浓度120g/l碳酸钠溶液作为底液,加入量1.6m3为反应釜容积的1/8,向反应釜中加入镍浓度为100g/l的硫酸镍溶液,打开硫酸镍溶液的磁力泵,调节硫酸镍溶液的流量为20m3/h,同时开始向反应釜中加入浓度200g/l的碳酸钠溶液,打开磁力泵,调节碳酸钠溶液的流量为30m3/h,搅拌频率40hz,打开搅拌反应0.2h,停止加料,搅拌1h,获得碱式碳酸镍粗品,反应过程中采用200rmp/min转速进行搅拌,反应温度35℃;

步骤2,将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽[E科技www.ehome5.com],陈化1h,然后转移至板框压滤机中采用20℃的纯水洗涤3次,再转移至闪蒸干燥机中,在120℃下烘干,烘干后采用200目筛筛分,最后经过混料除铁包装,获得细颗粒d502.5um,ad0.24g/cm3,镍含量44.1%的碱式碳酸镍。

对比例1

一种碱式碳酸镍的制备方法,通过以下步骤实施

步骤1,向反应釜中加入浓度110g/l碳酸钠溶液至搅拌位置,加入量1.6m3,向反应釜中加入镍浓度为110g/l的硫酸镍溶液,打开硫酸镍溶液的磁力泵,调节硫酸镍溶液的流量为12m3/h,同时开始向反应釜中加入浓度220g/l的碳酸钠溶液,打开磁力泵,调节碳酸钠溶液的流量为13m3/h,搅拌频率10hz,打开搅拌反应0.3h,停止加料,搅拌0.5h,获得碱式碳酸镍粗品,反应过程中采用100rmp/min转速进行搅拌,反应温度40℃;

步骤2,将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽,陈化0.7h,然后转移至板框压滤机中采用30℃的纯水洗涤3次,再转移至闪蒸干燥机中,在110℃下烘干,烘干后采用200目筛筛分,最后经过混料除铁包装,获得细颗粒d509.0um,ad0.46g/cm3,镍含量42.3%的碱式碳酸镍。

以上所述的仅是本发明的较佳实施例,并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说,在本发明所提供的技术启示下,还可以做出其它等同改进,均可以实现本发明的目的,都应视为本发明的保护范围。

技术特征

1.一种碱式碳酸镍的制备方法,其特征在于,所述方法包括

(1)向反应釜中加入浓度100-120g/l碳酸钠溶液作为底液,然后加入镍浓度为100-120g/l的硫酸镍溶液,调节硫酸镍溶液的流量为15-20m3/h,同时向反应釜中加入浓度200-250g/l的碳酸钠溶液,调节碳酸钠溶液的流量为25-30m3/h,搅拌反应0.1-0.2h,停止加料,继续搅拌0.5-1.0h,获得碱式碳酸镍粗品;

(2)将获得的碱式碳酸镍粗品陈化0.5-1.0h,然后采用20~35℃的纯水洗涤2-3次,再在100~120℃下烘干,烘干后采用200目筛筛分,最后经过混料除铁包装,获得碱式碳酸镍成品。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)作为底液的碳酸钠溶液加入量为反应釜容积的1/8-1/10。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)反应过程中控制搅拌频率40hz,搅拌转速为150~200rmp/min,反应温度25-35℃。

技术总结

本发明公开了一种碱式碳酸镍的制备方法,包括向反应釜中加入浓度100‑120g/L碳酸钠溶液,然后加入镍浓度为100‑120g/L的硫酸镍溶液,调节硫酸镍溶液的流量为15‑20m3/h,同时向反应釜中加入浓度200‑250g/L的碳酸钠溶液,调节碳酸钠溶液的流量为25‑30m3/h,搅拌反应0.1‑0.2h,停止加料,继续搅拌0.5‑1.0h,获得碱式碳酸镍粗品;将获得的碱式碳酸镍粗品陈化0.5‑1.0h,然后采用20~35℃的纯水洗涤2‑3次,再在100~120℃下烘干,烘干后采用200目筛筛分,最后经过混料除铁包装,获得碱式碳酸镍成品。通过绿色合成制备小粒径低AD的碱式碳酸镍,能够短时间快速溶解在柠檬酸中。

技术研发人员许开华;唐洲;陈龙;杨春;吴兵;刘玉成

受保护的技术使用者荆门市格林美新材料有限公司

技术研发日2021.02.09

技术公布日2021.06.11

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